PULIDO FINO DE LA PROBETA, ATAQUE Y ENSAYO MICROSCOPICO

REPORTES DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Tema: Pulido fino y ensayo microscópico

Nombre de alumno: Tony Valladares Ardón

Nº de registro: 0701198900267

INTRDUCCIÓN

A continuación presento en el siguiente informe, el procesó de pulido y el ensayo metalográfico de la probeta que se esta analizando, con sus respectivos pasos.

OBJETIVO

Mostrar el procedimiento exacto, de como se prepara una probeta, para el análisis de una probeta a través del microscopio y de cómo se ve la estructura del acero por medio del mismo.

RECURSOS

Una pulidora de disco

Alúmina

Un microscopio

Nital (reactivo)

Un transformador

Paños de mesa de billar

Biquer

Teoría relacionada

La metalografía microscópica estudia las características estructurales y de constitución de los productos metalúrgicos con la ayuda del microscopio metalográfico, para relacionarlos con sus propiedades físicas y mecánicas. La parte más importante de la metalografía es el examen microscópico de una probeta pulida y atacada empleando aumentos que con el microscopio óptico oscilan entre 100 y 2000X.El examen microscópico proporciona información sobre la constitución del metal o aleación, pudiéndose determinar características tales como forma, tamaño, y distribución de grano, inclusiones y microestructura metalográfica en general. La microestructura puede reflejar la historia completa del tratamiento mecánico o térmico que ha sufrido el metal.La preparación defectuosa de las probetas puede arrancar las inclusiones importantes, destruir los bordes de grano, revenir un acero templado o en general, originar una estructura superficial distorsionada que no guarda ninguna relación con la superficie representativa y características del metal.El análisis metalográfico comprende las siguientes etapas:1. Selección de la muestra.2. Toma o corte de la muestra.3. Montaje y preparación de la muestra.4. Ataque de la muestra.5. Análisis microscópico.6. Obtención de microfotografías o video grabaciones.La elección de la muestra o localización de la parte que va a ser estudiada debe hacerse de tal modo que represente todo el metal o puede ser el sitio de la falla de una pieza o el límite entre una soldadura y el metal base.El tamaño óptimo de la probeta debe ser tal que pueda sostenerse con la mano durante su preparación, (una pulgada de diámetro por una pulgada de altura).El corte de la probeta puede realizarse con seguetas, cortadora de cinta o disco abrasivo, teniendo la precaución de evitar el calentamiento que puede ocasionar alteraciones estructurales, por lo tanto no es conveniente realizar el corte de la muestra con soplete oxiacetilénico.Un caso extremo es el corte de probetas de plomo, que debe realizarse con sierras-cintas para evitar el empaste de los dientes de la segueta y el calentamiento excesivo.Cuando sólo se dispone de pequeñas partes o grismas del metal tales como alambres, tornillos, hilos y chapas de secciones delgadas es necesario montarlos en un material adecuado o sistema de sujeción que haga posible su manejo durante la preparación.El montaje de estas muestras se hace en materiales plásticos sintéticos como bakelita, lucite, o acrílico isotérmico que después del moldeo son relativamente duros y resistentes a la corrosión y no causan empastamiento de los papeles abrasivos durante el desbaste y pulido.El montaje consiste en comprimir un plástico fundido sobre la muestra metálica y dejar enfriar el sistema bajo presión hasta la solidificación del plástico o resina sintética.La preparación de la probeta consiste en el desbaste y el pulido.El desbaste es la operación siguiente al corte y al montaje de la probeta y se efectúa en una desbastadora de cinta rotativa o sobre papeles abrasivos de diferentes grados, colocados sobre discos giratorios.Al pasar de un abrasivo a otro, debe girarse la probeta 90 grados y desbastar hasta que se borren por completo las huellas del abrasivo anterior, teniendo siempre el cuidado de lavar la probeta con agua abundante. Se aconseja pasar la probeta por toda la serie de abrasivos:150, 220, 280, 320, 400, 500, y 600, pues eliminar algún abrasivo retarda la operación en vez de acelerarla.Una presión excesiva sobre el papel abrasivo puede causar rayas profundas y difíciles de eliminar posteriormente, además se provoca una distorsión intensa sobre el metal de la superficie, alterando el aspecto de la estructura. Esta distorsión no se puede evitar completamente pero puede reducirse mediante técnicas adecuadas de desbaste y pulido.Conviene emplear un papel nuevo para cada probeta, los papeles usados se emplean para finalidades específicas porque sus partículas abrasivas desgastadas tienden a producir distorsión del metal superficial, además si sobre un papel se ha desbastado un acero templado, pueden quedar sobre él partículas muy finas y producir rayas profundas y anchas al emplearlo después para preparar un material blando como latón o aluminio.También debe tenerse en cuenta que la superficie opuesta de la probeta debe ser paralela para facilitar el soporte en el microscópio.Al final del desbaste, deben lavarse con agua abundante tanto las probetas como las manos del operador para evitar que las partículas del abrasivo o del metal en la etapa del desbaste pase a las pulidoras lo cual los haría inservibles, además en algunos tipos de aleaciones como las de aluminio, la corriente de agua evita el ennegrecimiento de la superficie.El pulido tiene por objeto, eliminar las rayas finas producidas en la última operación del desbaste y conseguir una superficie sin rayas y con alto pulimento a espejo.El éxito del pulido y el tiempo empleado en la operación, depende en gran parte del cuidado con que se haya realizado el desbaste. Si una probeta tiene rayas profundas que no se han eliminado en las últimas operaciones de desbaste, no podrán ser eliminadas durante el pulido con pérdida de tiempo y trabajo.La forma de realizar el pulido es, apoyando la cara desbastada de la probeta sobre un paño embebido con una suspensión de abrasivo y fijado a un disco que gira accionado por un motor.Como paños pueden emplearse el paño de billar, el raso, la seda, el terciopelo, y otros que corresponden a nombres comerciales como Selvit, Gamal, Kanvas, Microcloth, etc. Como abrasivo puede usarse una suspensión acuosa de alúmina, óxido de cromo, óxido de hierro, óxido de magnesio, o para materiales muy duros una suspensión de polvo de diamante en aceite mineral. El tamaño de la partícula abrasiva en suspensión oscila entre 100 y algunas décimas de micrón. Los discos pueden ser de bronce, aluminio o acero, con la cara superior perfectamente pulida y su velocidad de giro entre 250 y 500 r.p.m.La presión a aplicar sobre la probeta, depende de la dureza de la aleación y debe disminuirse a medida que avanza el pulido, deberá ser tal que se logre hacer desaparecer en unos pocos minutos las rayas del último papel (600) cuidando de no excederse en la presión por el peligro de desgarramiento del paño.Durante la operación del pulido, la probeta deberá desplazarse en la dirección del radio, desde el borde hasta el centro del disco.Debe lavarse la probeta en un chorro de agua caliente, secar con la ayuda de un secador, sin tocar la cara pulida, enjuagarla con alcohol y secarla finalmente con aire seco o caliente. Observar en el microscópio a 100 aumentos; si persisten las rayas provenientes del desbaste en el último papel, continuar con el pulido en la forma ya descrita, todo el tiempo que sea necesario para que éstas desaparezcan.La combinación adecuada de estas variables, permitirá alcanzar un óptimo pulido, aunque difícilmente se logre evitar algo de distorsión; para eliminar esta última, no queda otro recurso que el de ataque y pulido alternados.La observación microscópica de la probeta pulida permite reconocer la presencia de inclusiones no metálicas como sulfuros, silicatos, aluminatos, óxidos, microporosidades. Microgrietas, y grafito.Antes de atacar la probeta debe desengrasarse con alcohol y secarse con aire frío o caliente.Para el ataque, se toma la probeta con la pinza y se sumerge con la cara pulida hacia abajo en el reactivo de ataque contenido en el cristalizador. Se tiene la probeta sumergida un segundo, se extrae, se lava con alcohol, se seca y se observa al microscopio, se registra el campo observado a diferentes aumentos. Se vuelve a pulir y se repite la operación descrita anteriormente manteniendo sucesivamente la probeta sumergida durante 2, 10, 20, 40 y 80 segundos, registrando el campo observado después de cada ataque. Mediante el ataque es posible poner de manifiesto el tamaño, forma y distribución del grano (fases o microconstituyentes), las heterogeneidades en la estructura y las segregaciones. Algunos de los reactivos de ataque son los siguientes:Acido pícrico (picral)4 g. de ácido pícrico cristalizado,100 cm3, de alcohol etílico al 95%Utilizable con todos los aceros aleados, aceros especiales y fundición gris, así como para estructuras particularmente finas. Oscurece la martensita, el ataque se prolonga desde 10 segundos hasta unos cuantos minutos, si se desea un ataque más lento, se sustituye el alcohol etílico por el amílico.Acido nítrico (nital)4 cm3 de ácido nítrico concentrado (d= 1,4)100 cm3, de alcohol etílico al 95%Resalta los diversos constituyentes estructurales y el contorno de los granos de los aceros no aleados. Pone en manifiesto las uniones de los granos de ferrita, la perlita se ennegrece y la cementita se mantiene blanca.Agua regia glicerinada10 cm3 de ácido nítrico concentrado (d = 1,4)30 cm3 de ácido clorhídrico (d = 1,19)30 cm3 de glicerina bidestiladaPone de manifiesto las estructuras de los aceros especiales resistentes al calor y a la corrosión y de las aleaciones de Ni-Cr. Puede calentarse la probeta en agua hirviendo y también puede utilizarse el agua regia caliente.Picrato sódico2 g de ácido pícrico cristalizado100 cm 3 de solución acuosa de hidrato sádico a 25%Descubre la cementita y los carburos complejos en los aceros especiales.Debe usarse la solución recién preparada e hirviendo.La duración del ataque es de unos 5 a 10 minutos.Ferricianuro potásico alcalino10 g. de ferricianuro potásico10 g. de hidrato sódicolOO cm3, agua destilada.Destaca los carburos en los aceros rápidos y en los especiales resistentes al calor y la corrosión. Se utiliza recién preparada y normalmente hirviendo, la duración del ataque es de unos 5 a 10 minutos.Ácido fluorhídrico0,5 cm3 de ácido fluorhídrico al 40%99,5 cm3, de agua destilada.Reactivo de uso general para mostrar la microestructura del acero. Se aplica frotando con algodón hidrófilo durante unos 15 segundos.Ácido sulfúrico20 cm3, de ácido sulfúrico (d = 1,84)80 cm3, de agua destilada.Pone de manifiesto los compuestos conteniendo hierro. Se aplica sumergiendo la probeta durante 30 segundos en el reactivo a 700C, y enfriando bruscamente en agua.Reactivo tríacido1 cm3, de ácido fluorhídrico al 40%1,5 cm3, de ácido clorhídrico (d = 1.19)2,5 cm3, de ácido nítrico (d = 1,41)95 cm5. De agua destilada.Descubre los granos de las aleaciones conteniendo cobre y de las aleaciones A1-Zn-Mg. Es muy adecuado para aleaciones tipo duraluminio y para ver la difusión del cobre en los enchapados. Se aplica por inmersión durante 5 a 20 segundos. Después del ataque se lava con agua caliente y se seca a chorro de aire. No debe eliminarse el depósito formado sobre la superficie.Ácido fosfórico40 cm3, de ácido fosfórico a 75%60 cm3, de agua destilada.Pone en evidencia la microestructura del aluminio en las aleaciones Al-Mg y las Al-Zn-Mg elaboradas plásticamente. Se aplica por inmersión durante 3 a 10 minutos.Para el ataque del cobreSolución al 10% de persulfato amónicoSolución al 3% de agua oxigenada y amoníaco concentrado.Solución al 10% de ácido nítrico.Para bronces y latones50 cm3, de ácido clorhídrico;5 g. de percloruro de hierrolOO cm3, de agua destilada.Reactivo al ácido nítrico50 cm3, de ácido nítrico25 cm3, de ácido acético glacial25 cm3 , de agua destilada.Apropiado para el bronce de aluminioEl microscopio metalográfico está formado por: Banco óptico, aparato para la iluminación de la probeta, objetivo, ocular para la observación directa y cámara fotográfica; el principio de funcionamiento es análogo al microscopio de Le Chatelier, con un arreglo tal que permite observar la luz reflejada por la superficie opaca del metal.El aumento total (X) del microscopio, está dado por el producto del aumento del ocular y el aumento del objetivo.En el microscopio Neophot-2:Aumento del objetivo: 8X 1OX 12.5X 16X 20XAumento del ocular: 2.5X 6.3X 12.5X 16X 25X 40X 50X 100XPulir y atacar probetas de:-Acero 1020 y 1060 AISI bonificado.-Fundición de hierro gris, nodular y blanco.-Aluminio y bronce.UN ENSAYO DE METALOGRAFÍA SE REALIZA CON EL FIN DE OBTENER TODA LA INFORMACIÓN QUE ES POSIBLE ENCONTRAR EN LA ESTRUCTURA DE LOS DIFERENTES MATERIALES. ESTE ENSAYO SE REALIZA CON LA AYUDA DE UN MICROSCOPIO EN DONDE SE OBSERVA LA ESTRUCTURA DE CIERTAS MUESTRAS, QUE NOS PERMITIRÁN CONCLUIR QUE TIPO DE ALEACIÓN SE TIENE, CONTENIDO DE CARBONO ( UNA APROXIMACION ) Y TAMAÑO DE GRANO. UNA VEZ SE LOGRA ESTO LA MUESTRA SE PODRÁ RELACIONAR CON LAS PROPIEDADES FÍSICAS Y MECÁNICAS QUE SE DESEAN. UNO DE LOS OBJETIVOS MAS IMPORTANTES DE ESTE TIPO DE PRUEBA, ES LA REALIZACIÓN DE UNA RESEÑA HISTÓRICA DEL MATERIAL BUSCANDO MICROESTRUCTURA, INCLUSIONES, TRATAMIENTOS TÉRMICOS A LOS QUE HAYA SIDO SOMETIDO, MICRORECHUPES, CON EL FIN DE DETERMINAR SI DICHO MATERIAL CUMPLE CON LOS REQUISITOS PARA LOS CUALES HA SIDODISEÑADO; ADEMÁS HALLAREMOS LA PRESENCIA DE MATERIAL FUNDIDO, FORJADO Y LAMINADO. SE CONOCERÁ LA DISTRIBUCIÓN DE FASES QUE COMPONEN LA ALEACIÓN Y LAS INCLUSIONES NO METÁLICAS, ASÍ COMO LA PRESENCIA DE SEGREGACIONES Y OTRAS HETEROGENIDADES QUE TAN PROFUNDAMENTE PUEDAN MODIFICAR LAS PROPIEDADES MECÁNICAS Y EL COMPORTAMIENTO GENERAL DEL METAL. PARA ESTE ENSAYO SE REQUIERE UNA GRAN TECNOLOGÍA Y EXPERIENCIA POR QUE EL PROCESO DE ANÁLISIS METALOGRAFICO ES DE GRAN CUIDADO Y PRECISIÓN. EL ANÁLISIS DE LAS MICROFOTOGRAFÍAS ES COMPLEJO AUNQUE SE REALICE A SIMPLE VISTA YA QUE SE DEBE TENER UN CONOCIMIENTO AMPLIO DE LA GRAN CANTIDAD DE CASOS QUE SE PUEDEN PRESENTAR.

Procedimiento

El proceso comienza con la preparación de la pulidora, se ubica un biquer bajo la pulidora.

Con las gafas puestas, se enciende la pulidora, aplicando la alúmina, partiendo del centro hacia los costados del disco.

Con la pulidora lista, se coloca la probeta sobre el disco en movimiento y haciendo presión sobre el mismo hasta que la probeta este bien pulida.

Con la probeta bien pulida, se lava y se seca bien para mostrársela al maestro.

Con la autorización de maestro, se prepara el microscopio para realizar el análisis metalográfico, conectando el microscopio a un transformador para que no exista un ningún problema con el mismo.

Antes de poner la probeta, colocamos el reactivo (Nital) en una pequeña bandeja u sumergimos la probeta en el reactivo, para que se queme y se cristalice la estructura del acero, esto para que al momento de realizar el análisis se pueda ver la estructura.

Se coloca la probeta en el microscopio y se coloca en él, el lente n. 5 para apreciar como se ve la estructura con este lente.

Así sucesivas hasta llegar al lente n. 100. Al ver la estructura de la probeta con los diferentes lentes del microscopio, la estructura, hay que dibujar en papel aparte.

CONCLUSIONES

Con el análisis metalográfico podemos concluir que:

Con este análisis el ser humano, a logrado muchos avances con respectos a la calidad de los aceros.

Que el análisis metalográfico es un instrumento muy importante, para la confección de aceros de mejor calidad.

Que con el análisis metalográfico podemos observar con mayor detención, la estructura de la que están compuestas, los aceros.

Recomendaciones

Al utilizar la pulidora de disco, hay que tener cuidado de impregnar con suficiente alúmina el disco.

Al mismo tiempo, debemos de tener el cuidado de de tener colocadas las gafas para no sufrir un accidente.

Debemos tener el cuidado de no romper el paño, el cual se puede romper de la siguiente manera: al impregnar demasiado el paño, al dejar que el paño este muy seco y al presionar demasiado, la probeta.

No debemos de tocar la probeta con los dedos, ya que al momento de analizarla, no podremos verificarla correctamente con el microscopio.

Al utilizar el microscopio, debemos seguir las recomendaciones del maestro.

Bibliografía

quimica.iespalomeras.net/instalaciones-metalografia.htm materiales.eia.edu.co/laboratorios/metalografia.htm es.wikipedia.org/wiki/Metalografía